土壤有机样品前处理技术

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  土壤有机污染主要包括化学农药污染、焦化类有机污染物污染及石油类有机污染物污染等。
  
  土壤样品采集主要依据HJ/T166-2004《土壤环境监测技术规范》,采集的样品应具有代表性。采集测定挥发性有机物的样品应使用专用采样器,采集后储存于专用棕色吹扫捕集样品瓶中,吹扫捕集样品瓶使用前应使用甲醇冲洗,自然晾干;采集测定半挥发性有机物的样品应储存于棕色样品瓶中。样品采集后应0~4℃低温避光保存。
  
  测定有机项目的前处理方法,较常用的有索氏萃取法、超声萃取法和超临界流体萃取法等。这些方法不仅处理时间长达数小时甚至数十小时,需要消耗大量的溶剂,处理大量的废液,而且萃取效率往往不高,人为误差大,萃取成本高。有数据表明,完成一个实验70~80%甚至更多时间用在样品的前处理上,而给实验带来的误差有60%以上出自样品的前处理。
  
  随着现代化学分析技术的飞速发展,我中心引进了瑞士步琦公司的加速溶剂萃取仪法对固体样品进行萃取。该法是一种在提高温度和压力的条件下,用有机溶剂萃取的自动化方法,对于土壤和沉积物中难溶或微溶于水的半挥发性有机物的萃取效率较高。与索氏提取法、超声萃取法和超临界流体萃取法等公认的成熟方法相比,加速溶剂萃取法具有有机溶剂用量少,快速,基体影响小,萃取效率高,选择性好的优点。这将大大提高我中心样品检测的速度。

土壤有机样品前处理技术
土壤有机样品前处理技术

  样品前处理后需要进行净化后方可上机测定,以减少对分析仪器的损害。
  
  传统的氧化铝柱净化法、佛罗里硅土柱净化法、硅胶柱净化法等,需要大量的有机溶剂和时间对净化柱进行活化,将样品提取液转移到净化柱中,用适当的有机溶剂将待测物洗脱下来,洗脱液经浓缩后进行色谱分析。
  
  此过程不仅废时、废有机溶剂,净化后的准确率和回收率都低,严重影响了净化效率。我中心现引进了凝胶色谱净化系统,提高了样品测定的准确率,保持平行性,提高了样品加标的回收率,并且回收率稳定。
 
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